99.5%黃色氧化鎢中微量硅的測(cè)定可以采用硅鉬藍(lán)法，即以NaOH溶液溶解黃色氧化鎢，檸檬酸絡(luò)合鎢。該法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定范圍ωSi 0.0004%~0.016%，回收率在95.71%~118%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于14.32%。
硅鉬藍(lán)法測(cè)定高純黃色氧化鎢中的微量硅
1.稱(chēng)取1.000g試樣，置于有刻度的塑料瓶中，加30mL NaOH溶液，蓋上瓶蓋，在90℃熱水中加熱30min，不時(shí)搖動(dòng)，待溶液清亮后用水稀釋至50mL。
2.取5mL試液于25mL比色管中，加1滴對(duì)硝基酚指示劑，用硫酸(0.5mol/L)滴至無(wú)色；加1mL硫酸，用水稀釋至10mL；加鉬酸銨(100g/L)1mL，放置20min；加3mL檸檬酸(50g/L)，搖勻，再加2mL草-硫混酸、1mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，搖勻放置10min。
3.然后，在680nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿以試劑空白作參比測(cè)定吸亮度。
工作曲線：取含1，3，5，10μg硅的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25mL比色管中，用水稀釋至5mL左右，以下同分析步驟。
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