高純鉬粉制備技術(shù)研究
高純鉬粉用于耐高壓大電流半導(dǎo)體器件的鉬引線、聲像設(shè)備、照相機(jī)零件和高密度集成電路中的門電極靶材等。要制備高純鉬粉，必須首先獲得高純?nèi)趸f或高純鹵化物。獲得高純?nèi)趸f的工藝主要有：
（1）等離子物理氣相沉積法
以空氣等離子處理普通的三氧化鉬，利用三氧化鉬沸點比大多數(shù)雜質(zhì)低的特點，令其在空氣等離子焰中迅速揮發(fā)，然后在等離子焰外引入大量冷空氣使氣態(tài)三氧化鉬激冷，獲得超純?nèi)趸f粉末。
（2）離子交換法
將原料粉末溶于聚四氟乙烯容器中加水?dāng)嚢�，然后�? L/h的速度向容器中加入濃度為30％的H2O2。所得溶液通過H型陽離子交換劑，將容器中的溶液加熱至95 ℃，抽氣壓力在25 Pa左右保持5h，濃縮后形成沉淀，即為高純?nèi)趸f。
（3）化學(xué)凈化法
通過多次重結(jié)晶，獲得高純鉬酸銨，然后煅燒得到高純?nèi)趸f。
獲得高純?nèi)趸f后，采用傳統(tǒng)氫還原法和等離子氫還原法均可獲得高純度鉬粉。這幾種制備技術(shù)均有應(yīng)用的報導(dǎo)，但具體技術(shù)思路和細(xì)節(jié)均未公開。
獲得高純鹵化物的工藝原理是：將工業(yè)三氧化鉬或鉬金屬廢料（如垂熔條的夾頭、鉬材邊角料、廢鉬絲等）鹵化得到鹵化物（一般為五氯化鉬），然后在550 ℃左右的高溫條件下對鹵化鉬進(jìn)行分餾處理，使里面的雜質(zhì)揮發(fā)，得到深度提純的鹵化鉬（據(jù)稱純度可達(dá)到5 N），最后通過氫氯焰或氫等離子焰還原，得到高純鉬粉。日本學(xué)者佐伯雄造報導(dǎo)了800～1 000 ℃下氫還原高純五氯化鉬的研究，得到的超純鉬粉中金屬雜質(zhì)含量比當(dāng)時市場上高純鉬粉低2個數(shù)量級。五氯化鉬氫還原法是一種產(chǎn)品純度高，簡單易行的方法。但是五氯化鉬的制備、提純和氫還原過程均使用了氯氣，對操作人員和環(huán)境危害較大。 |
