鉬酸銨生產(chǎn)技術發(fā)展現(xiàn)狀
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沈裕軍等人提出了一種通過加壓氨浸從鉬精礦中提取鉬酸銨的方法，將鉬精礦加入到裝有質量濃度為5%~15%氨水的高壓釜中，通入氧氣至氧分壓為0.4~1.0 MPa，在溫度為140~200 ℃條件下進行加壓氨浸反應3~6 h，將反應得到的礦漿過濾，濾液蒸氨后經(jīng)酸沉、過濾洗滌得鉬酸銨。如果鉬精礦含有銅，在蒸氨步驟之前，先對濾液進行萃取分離和反萃，反萃液經(jīng)電解得到金屬銅，萃銅余液再進行所述蒸氨及后續(xù)處理。如果鉬精礦中含有錸，在蒸氨步驟以前，先將濾液進行萃取和反萃，然后將反萃液經(jīng)純化，萃錸余液再進行蒸氨及后續(xù)處理。該工藝比較靈活，可根據(jù)鉬精礦中雜質的種類選擇不同工藝。據(jù)報道該方法具有使用范圍廣、成本低、環(huán)保安全、資源綜合利用率高等優(yōu)點。
唐軍利等研究了通過添加分散劑制備二鉬酸銨的方法，具體方法是配制一定濃度的氨水，然后加入一定量四鉬酸銨溶液中，升溫使之完全溶解，蒸發(fā)至一定濃度，加入分散劑，控制蒸發(fā)直到大量晶體產(chǎn)生，然后停止加熱，對晶漿抽濾，將濾餅烘干得二鉬酸銨。該產(chǎn)品的費氏密度大于30 μm，松裝密度大于1.25 g/cm3。該工藝流程簡單，操作方便。
丁舜研究了表面活性劑在納米八鉬酸銨制備中的應用。八鉬酸銨作為抑煙阻燃劑在發(fā)達國家已獲得廣泛應用，在我國的研究已深入開展。表面活性劑在納米粉體分散中主要起到兩方面的作用，一是在納米微粒表面吸附，形成表面膜，防止顆粒再團聚；二是形成的表面膜親油基部分與介質相容性好，親和力強，使體系均勻。
制備八鉬酸銨的具體方法如下，在一定的溫度和適宜的銨鉬比條件下，將高純?nèi)趸f溶解在七鉬酸銨溶液中，在反應體系中加入適量表面活性劑(氯化十二烷基三甲基銨)，使溶液中形成眾多納米反應器，降低溶液中銨鉬分子間引力和離子的締合力，進而降低形成的晶核粒子碰撞，有效阻止粒子的團聚，使形成的產(chǎn)物粒徑變小，粒徑分布范圍變窄。據(jù)報道，陰離子表面活性劑對反應產(chǎn)物粒徑的改變明顯優(yōu)于其他類型的表面活性劑，烷基銨鹽表面活性劑最佳。該工藝配方已在生產(chǎn)中應用，效果理想，可獲得平均粒徑在80 nm(小于20 nm占90%以上)左右的八鉬酸銨產(chǎn)品。
吉清科技開發(fā)有限公司對傳統(tǒng)蒸發(fā)設備進行了改造，將蒸發(fā)罐外加熱夾套由原來的h=800 mm改成h′=450 mm，保證在溶液蒸發(fā)結束后或冷卻結晶前，罐內(nèi)液面高度比罐外加熱夾套高100~150 mm，進而避免在蒸發(fā)濃縮過程或結晶過程中有罐壁物料進入產(chǎn)品影響其質量；另外，蒸發(fā)罐攪拌電機加變頻器，控制溶液線速度在210 m/s，滿足產(chǎn)品結晶所需條件，控制產(chǎn)品粒度，使其分布均勻。對蒸發(fā)設備改造后，鉬酸銨產(chǎn)品質量有所提高，但與國外產(chǎn)品相比，還有一定差距。
金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司于2008年引進了連續(xù)式蒸發(fā)結晶器制備二鉬酸銨。所謂連續(xù)式蒸發(fā)結晶器是指溶液的加熱、蒸發(fā)以及結晶同時在不同容器內(nèi)進行。它們的基本設計思路是使3區(qū)獨立，即加熱、蒸發(fā)與濃縮以及結晶室分區(qū)，同時進行作業(yè)，其中特別關鍵的部件是結晶室的結構，它直接關系到產(chǎn)品的結構、相貌、純度及其粒度分布等性能。此外，連續(xù)蒸發(fā)結晶設備還有熱力蒸汽再壓縮(TVR)及低溫蒸汽結晶(MVR)等設備。連續(xù)式蒸發(fā)結晶器的主要結構形式有3種，包括強制外循環(huán)式、循環(huán)筒-擋板式結晶器以及奧斯陸流化床式等。在制備二鉬酸銨過程中，國外多采用連續(xù)結晶方法，如智利Molymet采用硫酸酸洗、離子交換除雜后再連續(xù)結晶生產(chǎn)ADM，德國H.C.Starck采用萃取法生產(chǎn)ADM，美國Climax對于低品位的原料采用高溫氧壓煮法生產(chǎn)ADM。
我國某鉬酸銨廠，以含Mo45%~50%左右含雜高的工業(yè)氧化鉬生產(chǎn)四鉬酸銨。具體工藝是：將工業(yè)氧化鉬用適量濃度的硝酸酸浸，然后過濾，濾液采用離子交換回收鉬。濾餅先進行一次氨浸，然后過濾，向濾液中通入硫化銨除雜，進行固液分離，將得到的液體用硝酸酸沉、過濾，母液返回酸洗過程，濾餅進行蒸發(fā)結晶、烘干得四鉬酸銨。一次氨浸時得到的濾渣進行二次氨浸和三次氨浸。該工藝制取1 t四鉬酸銨約消耗1.2 t工業(yè)氧化鉬，硝酸0.65 t（97%），液氨0.36 t（99.8%），水5.5 t，電力900 kWh，回收率約96%~97%。
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