偏鎢酸銨（AMT）是鎢冶金工業(yè)中重要的中間化合物，主要用於製備氧化鎢、鎢粉、鎢材等產(chǎn)品以及其他鎢化合物，同時(shí)也用於石油化工行業(yè)催化劑。研究發(fā)現(xiàn)，偏鎢酸銨與硫化銨溶液在一定環(huán)境中發(fā)生反應(yīng)，可以製備二硫代鎢酸銨。
偏鎢酸銨製備二硫代鎢酸銨的方法有兩種，如下：
方法一：
- 將偏鎢酸銨溶於去離子水，攪拌溶解；
- 加入濃氨水，於60°C下攪拌反應(yīng)20分鐘（此時(shí)反應(yīng)體系的pH值約為9）；
- 加入硫化銨溶液，於60°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，停止反應(yīng)後，真空抽濾，去掉反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)的少量藍(lán)色沉澱；
- 將濾液於零度靜置24小時(shí)，得到黃色晶體；
- 真空抽濾，去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌三遍，晾乾即得最終的二硫代鎢酸銨晶體，產(chǎn)物收率約為45%。
方法二：
- 將5g工業(yè)級(jí)偏鎢酸銨(含83%的三氧化鎢)晶體倒入錐形燒杯中，緩慢加入8wt%的硫化銨溶液35ml，此時(shí)反應(yīng)液顏色會(huì)由藍(lán)色逐漸變?yōu)榈S色；
- 將全部硫化銨溶液倒入到燒杯中後，室溫下攪拌30分鐘，而後將反應(yīng)液靜置12小時(shí)，得到黃色晶體；
- 過(guò)濾，所得沉澱物用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌三遍，室溫下真空乾燥，得到二硫代鎢酸銨晶體，產(chǎn)物收率約為93%（按鎢含量計(jì)算）。
二硫代鎢酸銨[(NH4)2WO2S2]是一類重要的硫代金屬銨鹽，其熱分解後可以得到氧化鎢的硫化中間產(chǎn)物{WOS2}。研究發(fā)現(xiàn)，二硫代鎢酸銨晶體在氫氣氣氛下的熱分解主要發(fā)生在160～450℃之間，分兩步進(jìn)行，首先分解為{WOS2}，隨後轉(zhuǎn)化為二硫化鎢。
