粗晶粒仲鎢酸銨的應(yīng)用隨著新型硬質(zhì)合金及燈絲品種的不斷開發(fā)而越發(fā)廣泛。因此，其製備工藝的研究也顯得尤為重要。
粗晶粒仲鎢酸銨的製備
在60℃水浴溫度及一定的真空度下，將一定濃度的300mL AT溶液（二段液鎢酸銨溶液）放入500mL 3口瓶中，攪拌蒸發(fā)至析出乳白色的晶核，1/2h內(nèi)升溫至主期蒸發(fā)溫度，同時(shí)用該濃度的AT溶液通過(guò)伸入瓶底的分液漏斗連續(xù)調(diào)節(jié)溶液的pH值，並控制在一定的範(fàn)圍內(nèi)，主期減壓蒸發(fā)時(shí)間為8h，冷卻至50℃，減壓抽濾，用20mL 1%NH4NO3洗滌沉澱，抽幹，10mL蒸餾水洗滌，抽幹，最後將產(chǎn)品置於100℃恒溫乾燥箱內(nèi)靜態(tài)乾燥3h，即得產(chǎn)品。
運(yùn)用試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，較系統(tǒng)地研究了各種工藝參數(shù)對(duì)鎢酸根離子縮聚成APT沉澱的影響規(guī)律，並對(duì)其縮聚結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，影響APT平均細(xì)微性及其分佈的主要因素是pH值及△pH值，其次才是真空度。欲制取粗顆粒的APT產(chǎn)品，其優(yōu)化工藝條件是60℃自生晶核後，控制溶液pH(7.9±0.1)，主期蒸發(fā)溫度(90±5)℃，常壓連續(xù)蒸發(fā)8h，調(diào)節(jié)溶液pH變化範(fàn)圍的物料採(cǎi)用AT原始溶液為好。
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