硬模板法制備介孔結構三氧化鎢

采用介孔結構氧化硅作為硬模板，利用結構復制法合成三維介孔結構的氧化鎢材料。整個過程分兩步，分別是介孔氧化硅硬模板的合成和介孔氧化鎢的結構復制，首先介孔氧化硅SBA-15模板的制備，介孔氧化硅SBA-15具體過程如下：

1 將5g嵌段聚合物P123完全溶解在181ml去離子水中�叭缓蠹尤�9.8ml濃鹽酸（37.5%）35%下磁力攪拌lh。
2向步驟1的所得溶液加入10.75gTEOS，在35℃溫度下持續(xù)攪拌24h。
3將步驟2中所得的混合溶液轉移到有聚四氟乙烯為內襯的200ml水熱反應釜中100℃恒溫條件水熱反應24h，之后反應釜在室溫中自然冷卻。
4 將反應釜中的懸濁液用無水乙醇清洗，離心分離，過程重復三次。離心機轉速設定為4900轉min，離心時間設定為30min，保證固液完全分離。
5離心并洗凈后的濕樣品置于恒溫干燥箱中，70℃干燥2h，然后550℃條件下煅燒4h除去有機控制升溫速率為1℃/min，以保證介孔結構的完整性，最后獲得SBA-15白色粉末樣品備用。

其次介孔結構WO3-BA15制備，采用兩次注入的方式在介孔氧化硅的孔道中填充氧化鎢前驅體，得到氧化硅與氧化鎢的復合體材料，然后脫除氧化硅模板得到具有介孔結構的氧化鎢材料，實驗具體過程如下：

1量取0.4g硅鎢酸，完全溶解在10ml無水乙醇中，得到硅鎢酸的無水乙醇溶液，向該溶液中加入0.15gSBA-15的白色粉末，室溫下持續(xù)攪拌5h。
2將懸濁液離心分離，獲得的濕樣品干燥后于350℃煅燒4h，控制升溫速率為2℃/min。
3將04g硅鎢酸完全溶解在10ml無水乙醇中然后向該溶液中加入第2步煅燒后的粉末樣品持續(xù)攪拌5h。
4將懸濁液離心分離，獲得的濕樣品干燥后于600℃煅燒4h，升溫速率控制為2℃/min。得到WO3-SiO2復合結構材料。
5 將該復合材料加入40ml10%（V/V）的HF酸溶液中浸泡12h，去除SBA-15模板。去離子水反復洗滌離心，100℃干燥2h，得到淺黃色介孔氧化鎢粉末材料。
 
硬模板法合成介孔氧化鎢已有少量的文獻報道，由于鎢前驅體的選擇，鎢源與介孔氧化硅的質量比，實驗的溶劑，注入時間，注入次數，熱處理固化、晶化溫度時間，以及硬模板的去除過程都會明顯影響最終產物的微觀結構。