摘要目的:測試自行研制的粉漿涂塑底層冠專用耐火代型材料高溫抗壓強度和耐火性能。方法:用耐火代型材料 制作3個圓柱形試件,在1000℃測定其抗壓強度,制作截頭三角錐試件,以1420℃、1400℃、1350℃、1100℃的順序降低處理溫度,確定耐火 材料的實用耐火度。結果:耐火代型材料1000℃高溫時抗壓強度為17.81MPa,實用耐火度高于1100℃。結論:自行研制的鈦合金粉漿涂塑底層冠 用耐火代型材料(基礎型)的主要高溫性能可以滿足鈦合金粉漿涂塑底層冠的應用要求。

粉末冶金法與陶瓷制作類似稱為金屬陶瓷(metal ceramic)法［1］。鈦合金粉末冶金在口腔修復領域的研究有關文獻報道較少,國內尚屬空白。鈦 合金粉漿涂塑燒結必須在耐火代型上進行,燒結溫度達1000℃左右,故對代型材料的高溫強度要求很高。本文對自行研制的耐火代型材料的高溫抗壓強度和實用 耐火度作了測試,為臨床應用提供了依據(jù)。
1材料和方法
1.1材料和儀器設備

自行研制的耐火代型材料［2］,WD-10電子萬能試驗機,CJS-53高溫高真空壓縮爐(長春)。
1.2試樣模具

高溫抗壓強度測試試件的金屬模具為直徑10mm、高15mm的圓柱體;耐火性能測試的有機玻璃陽模為三面錐體形(上三角形邊長2mm,下三角形邊長8mm,高20mm)。
1.3高溫抗壓強度測試

試樣制備,以瓊脂將金屬模具翻制陰模,按粉液比7.5∶1調拌耐火材料灌制模型,凝固后取出,自然干燥24小時。修整后將試樣在普通烤爐內加熱至 700℃,排氣,以免揮發(fā)出來的氣體污染高溫壓縮爐,自然冷卻至室溫。用游標卡尺測量各試樣外徑值。在WD-10型電子萬能試驗機的高溫真空壓縮爐中進 行,力傳感器選用20kN×5檔,試驗前先給試樣加預負荷,預負荷值必須大于大氣壓力,再裝好測溫熱電耦裝置,然后抽真空,待真空度達5×10-3Pa 后,以7℃/min速度升溫,在升溫過程中不斷將試樣上的壓力退至預負荷值,待測試溫度達1000℃后保溫15分,再以0.05mm/min速度加 載。保溫期間試樣的溫度梯度不大于3±1℃,力值由傳感器輸出,通過X-Y函數(shù)記錄儀和HG1965A數(shù)字電壓表顯示。測3個試樣,取平均值。
1.4耐火性能測試

用三面錐體形有機玻璃陽模制作試樣,方法同高溫抗壓強度試樣的制作。用細砂紙修整試樣。將試樣置于高溫爐中央?yún)^(qū)域升溫,抽真空以保護加熱元件不被氧化 而損壞,升溫速度10℃/min,升至1420℃,保存2小時,然后緩慢降至室溫,取出材料觀察外形。如果材料輪廓形狀已發(fā)生變化,說明材料熔融,則另取 一試樣重復前一步驟,而將最高溫度降低,繼續(xù)保溫2小時后取出觀察,直至外形不發(fā)生變化。此時的溫度即為此代型料的實用耐火度。
2結果
2.1高溫抗壓強度
1000℃時本代型料的極限壓力和抗壓強度見表1,平均值為17.81MPa。
表1自制耐火代型材料在1000℃的極限壓力和抗壓強度
測量項目試樣1試樣2試樣3平均值
極限壓力(kN)1.5381.3911.4361.455
抗壓強度(MPa)18.8317.0317.5817.81
2.2耐火性能

第一次升溫至1420℃時,保存2小時后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐銳利的邊緣并沒有明顯的鈍化,而在各個光滑的平面上出現(xiàn)明顯的膨脹,包括上下底面和三個 側面,且膨脹的量基本一致。說明此代型料的實用耐火度低于1420℃。第二、三次分別升溫至1400℃和1350℃時保存2小時后取出,其觀察結果均與第 一次相同,說明此代型料的實用耐火度低于1350℃。第四次升溫至1100℃時保存2小時后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐體未出現(xiàn)任何的變化,故代型料的實用耐火 度高于1100℃。
3討論
3.1高溫抗壓強度

高溫抗壓強度是指材料在高溫下單位截面所能承受的極限壓力值［3］,是耐火材料的一項重要力學性質。它可以反映材料在高溫下結合狀態(tài)的變化,特別是加 入一定結合劑的材料,由于溫度的升高,結合狀態(tài)發(fā)生變化時,高溫抗壓強度的測定更有用。此代型材料是用于粉末冶金燒結的支撐平臺。據(jù)文獻報道［4］,粉漿 涂塑鈦合金粉燒結溫度在1000℃,所以本試驗選擇1000℃作為測試溫度。工業(yè)上對耐火材料測試方法尚無統(tǒng)一規(guī)定［5］。Ohno等和陳貴豐等 ［6,7］在測試磷酸鹽包埋料和烤瓷貼面用耐火代型材料的高溫抗壓強度時都采用了直徑10mm、高15mm的試樣。為了具有參照性,本試驗也采用此試 樣尺寸。而Morey等［8］在測試全冠用包埋料的高溫抗壓強度時采用的是直徑20mm、高30mm的試樣�？梢妼�口腔材料的高溫抗壓強度測試方法也 缺乏統(tǒng)一的標準。

Ohno等［6］在研究包埋料中石英和方石英在加熱時晶體結構的轉變對抗壓強度的影響時發(fā)現(xiàn):晶體α、β相的轉變對材料的抗壓強度并沒有很大的影響。 但陳貴豐等的研究認為以石英為主的耐火材料的高溫抗壓強度比其常溫抗壓強度明顯增高,可達兩倍之多［3,7］。本研究結果顯示耐火材料的高溫抗壓強度與常 溫干燥24小時比較略有下降。基本符合Ohno等［6］的研究結果。

在鑄造過程中包埋料為抵抗熔融金屬的沖擊力應具有至少1.8MPa以上的高溫抗壓強度［8］,而鈦合金的涂塑燒熔是一個靜止的過程,不需抵抗鑄造過 程中的沖擊力。應考慮到,在鈦合金收縮時有可能產生收縮壓應力,但這種應力可以因代型料與底層冠熱膨脹系數(shù)基本匹配而降至很低的水平。所以此種代型料的高 溫抗壓強度(17.81MPa)是足以接受的。
3.2耐火性能

耐火材料在無荷重時抵抗高溫作用而不熔化的性質稱為耐火度。對于耐火材料而言,耐火度所表示的意義與熔點不同。熔點是物質的結晶相與其液相相處于平衡 狀態(tài)下的溫度。但一般耐火材料是有各種礦物質組成的多相固體混合物,并非單相的純物質,故無一定的熔點,其熔融是在一定的溫度范圍內進行的,即只有1個固 定的開始熔融溫度和1個固定的熔融終止溫度。在這個溫度范圍內液相和固相同時存在［3］。

耐火度是一個技術指標,其測定方法是由實驗材料做成的截頭三角錐加熱至一定溫度時,由于其自重的影響而逐漸變形彎倒,當其彎倒直至頂點與底盤相接觸的 溫度,即為試樣的耐火度。由于此耐火代型材料用于底層冠燒結時不能產生變形,而上述工業(yè)上測定耐火度的方法中三角錐尚未達到與底盤相接觸的溫度時就產生了 形變,所以用這種方法測定的耐火度并不適用。對于口腔修復用耐火代型材料耐火度的測定應以材料開始發(fā)生變形的溫度或溫度范圍為準,以此為依據(jù)對材料做出評 價。因此本試驗采用多次摸索燒結,測定出實用耐火度范圍的方法。1100℃燒結測試表明代型材料在此溫度下性質穩(wěn)定。據(jù)資料顯示鈦合金粉末冶金燒結溫度為 1000℃下保持10分,所以此代型料已具備了支撐鈦合金底層冠燒結的基本條件。

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